水质中氨氮的快速检测方法

来源：米乐下载    发布时间：2025-03-31 08:13:15

  改进 了水杨酸分光光度法，开发 出一种快速检测水质氨氮的固体粉末试剂包，该试剂 包主要 由水杨酸、亚硝基铁 、二氯异氰尿酸钠、硼砂、碳酸钠混合组成，组成质量比为 0．5 ：1．0 ：0．05 ：2．5 ：25 ，该固体检 测试剂的优 选使用条件 为：反应时间 10 m in ，温度 25℃ ～35℃，溶液 pH 控制在 3 ～11．6 。在反应温度为 25℃时得到氨氮溶液的标准曲线 ，复相 关系数R 为 0．9997 。 该 法 检 测 氨 氮 浓 度 范 围 为 0．00 — 1．00 m g／L ，检 出 限 为0 ．O 1 m g／L 。

  水体氨氮富集会对水体生物生长造成影响，因此氨氮指标是环境监视测定中的必检项目，包括地下水环境品质衡量准则、地表水环境品质衡量准则、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业让水受到污染的东西排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等，其中国家标准中以光谱法为主，主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法，而纳氏试剂比色法要使用到剧毒物质碘化汞，会对环境有影响；相对而言水杨酸分光光度法比较环保，同时检出限低，是一种值得推广的检测技术。

  曾有文献改进水杨酸分光光度法，研制一种固体混合试剂用来氨氮快速检测，但该检测试剂中虽然利用二氯异氰尿酸钠替换了不稳定的次氯酸钠试剂，但不能解决固体试剂由于氢氧化钠存在而容易吸潮的问题，增加该方法的不确定度。本文针对水杨酸分光光度法进行改进，开发出一种固体粉末试剂包，将该固体粉末试剂包和10mL水样混匀，10min就能显色稳定，并利用波长为690～700nm的便携式比色计比色检测得到现场水质的氨氮含量，该试剂在避光条件下贮藏，有效保质期能够达到3年以上。该法快速检测氨氮含量，操作简单便捷，反应时间为国标的1／6，结果同国标一致。

  722E型可见分光光度计(上海光谱仪器公司)。NHC1(优级纯)、无水NaCO，、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO、合硫酸锰、CaC1：，MgSO，KH2PO4，NaC1，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO，，水杨酸；亚硝基铁和硫酸亚铁铵均为分析纯。二氯异氰尿酸钠(NaDCC)，有效氯含量60％。氨氮标准贮备液(P=1000mg／L)：称取3．8190gNH4C1(NH4C1，优级纯，在100～105~C干燥2h)溶于水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线个月。氨氮标准中问液(P=100mg／L)：吸取10．0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中，稀释至标线周。氨氮标准使用液(p=1．0mg／L)：吸取1．0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中，稀释至标线。氨氮固体检测试剂：将试剂水杨酸、亚硝基铁、NaDCC、硼砂、碳酸钠以一定质量比(0．5：1．0：0．05：2．5：25)混合得到氨氮固体检测试剂。

  移取氨氮标准使用液0．0，0．1，0．2，0．5，1，3，5，10mL于10mL比色管中，用水稀释至刻线mg／L氨氮标准溶液。加人氨氮检测固体试剂适量，摇匀，反应一定时问后比色。以试剂空白作参比，用1em比色ⅡⅢ在696nm处测定吸光值并做3个平行。

  2．1．1显色时间选择选取0．5mg／L氨氮标准液，加入氨氮检测固体试剂混匀，在25~C下，分别反应5，10，30，60，120min后测其吸光度值。根据结果得出，反应液吸光度值跟着时间延长而逐渐增大，反应10min后基本不变，吸光度值维持在0．4950．005，在120rain内吸光度值保持不变。因此，显色时问选10min。

  2．1．2pH的影响配制pH为2．0，3．0，5．0，7．0，8．5，10．8，11．6，12．0，12．5的0．5mg／L氨氮标准溶液各10mL，加入氨氮测试固体试剂混匀，在25~C下反应10min，显色后测定其吸光度。根据结果得出，当被测水样的pH在3．0～11．6之间时，其吸光度值达到最大值，并维持在0．5004-0．005；当pH3．0或pH11．6时，吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH范围在3．0～11．6之问。

  2．1．3温度的影响选取0．5mg／L氨氮标准溶液，加入氨氮测试固体试剂混匀，分别在5~C，10℃，20℃，25℃，3O℃，35℃，40qC条件下反应10min，比色测定其吸光度值。根据结果得出，低于25~C时，氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大，当温度在25℃～35~C之间时，其吸光度基本保持不变，高于35℃时，其吸光度随温度上升又呈降低趋势，因此在测定过程中反应温度以25~C～35~C为宜。

  2．2氨氮反应标准曲线min时得到氨氮溶液标准曲线mg／L，复相关系数R为0．9997，以吸光度值为纵坐标(Y)，氨氮浓度(P，mg／L)为横坐标，标准曲线，线性良好。本方法的检出限为0．01mg／L，与国标法一致。